《水质 吡啶的测定 顶空/气相色谱法》发布

       吡啶是含有一个氮杂原子的六元杂环化合物，其同系物存在于骨焦油、煤焦油、煤气、页岩油、石油中。而吡啶在工业上可用作变性剂、助染剂，以及合成一系列产品(包括药品、消毒剂、染料等)的原料。

　　然而，近些年来，随着工业生产的快速发展，不少企业将工业废料排放至江河湖海，严重污染了水质。而含有吡啶的废料进入水中会影响水的溶解度，此外，人体引用含有吡啶的水质也会有一定的健康风险。因此，采用科学方法监测水质，防治水体污染是保护环境，保护人们的饮用水安全的重要举措。

　　当前，针对水质污染的防治，出台的有关政策标准包括《HJ 91.1 污水监测技术规范》、《HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范》、《HJ/T 164 地下水环境监测技术规范》等，这些环保标准对于规范水质监测工作无疑具有重要意义。但是，目前有关水质中吡啶的测定标准还不够完善，亟需有关部门出台专门政策标准，以便完善水质中吡啶的测定。

　　近日，为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范水中吡啶的测定方法，由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订的《水质 吡啶的测定 顶空/气相色谱法》发布。该项标准自2020年6月30日起实施。

　　《水质 吡啶的测定 顶空/气相色谱法》主要内容包括适用范围、规范性引用文件、方法原理、试剂和材料、仪器和设备、样品、分析步骤、结果计算与表示、精密度和准确度、质量保证和质量控制、废物处理、注意事项等，适用于地表水、 地下水、 生活污水和工业废水中吡啶的测定。需要注意的是，当取样体积为10.0 ml 时，方法检出限为0.03 mg/L，测定下限为0.12 mg/L。

　　顶空/气相色谱法的原理为将样品置于密封的顶空瓶中，在一定条件下，顶空瓶内样品中的吡啶向液上空间挥发，产生蒸汽压，在气液两相中达到热力学动态平衡。取部分气相样品用气相色谱分离，氢火焰离子化检测器检测。根据保留时间定性，标准曲线外标法定量。

　　在测定过程中需要的试剂和材料有硫酸、氢氧化钠、氯化钠、硫代硫酸钠、甲醇、吡啶、硫酸溶液、氢氧化钠溶液、标准贮备液、燃烧气、助燃气等。测定采用的仪器设备有采样瓶、气相色谱仪、色谱柱I、色谱柱II、自动顶空进样器、顶空瓶、移液管、分析天平以及一般实验室常用仪器和设备。

　　新标准与《水质 吡啶的测定 气相色谱法》( GB/T 14672-1993)相比，增加了规范性引用文件；增加了方法原理的描述；色谱柱由填充柱改为毛细管柱， 手动顶空进样改为全自动顶空进样器进样；以标准曲线外标法进行定量；增加了质量控制与质量保证；增加了废物处理及注意事项。

　　另外，值得注意的是，实验中使用的溶剂和标准样品为有毒有害化合物，其试剂配制及样品前处理过程应在通风柜中进行， 操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。

水质吡啶的测定 顶空/气相色谱法（HJ 1072-2019）

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